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樣品的哪些因素會引起x射線熒光光譜儀測量誤差呢?

點擊次數(shù):1667  更新時間:2022-09-22
   x射線熒光光譜儀的分析方法是一個相對分析方法,任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性,所以用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品必須經(jīng)過同樣的制樣處理過程。

  X 射線熒光實際上又是一個表面分析方法,激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面,必須注意分析面相對于整個樣品是否有代表性。此外,樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化,樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過程由于經(jīng)過多步驟操作,還必須防止樣品的損失和沾污。
 

X射線熒光光譜儀

X射線熒光光譜儀

 

  下面我們盤點下x射線熒光光譜儀測量時候產(chǎn)生誤差的一些原因。
  1、樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等。
 ?。?)固體塊狀樣品 包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等,其中金屬材料占了很大的比例。
 ?。?)粉末樣品 包括各種礦產(chǎn)品,水泥及其原材料,金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石、煤、爐渣等;還有巖石土壤等。
 ?。?)液體樣品 油類產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等。
 
  2、由樣品制備和樣品自身引起的誤差:
  (1) 樣品的均勻性。
 ?。?) 樣品的表面效應(yīng)。
 ?。?) 粉末樣品的粒度和處理方法。
 ?。?) 樣品中存在的譜線干擾。
  (5) 樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)。
 ?。?) 樣品的性質(zhì)。
  (7) 標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性。
 
  3、引起樣品誤差的原因:
 ?。?)樣品物理狀態(tài)不同,樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣;樣品的沾污、吸潮,液體樣品的受熱膨脹,揮發(fā)、起泡、結(jié)晶及沉淀等。
  (2)樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析、礦物效應(yīng)等。
 ?。?)樣品的組成不一致 引起吸收、增強(qiáng)效應(yīng)的差異造成的誤差
 ?。?)被測元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變 樣品氧化,引起元素百分組成的改變;輕元素化學(xué)價態(tài)不同時,譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。
 ?。?)制樣操作 在制樣過程中的稱量造成的誤差,稀釋比不一致,樣品熔融不*,樣品粉碎混合不均勻,用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。
 
  x射線熒光光譜儀使用中不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適,或者經(jīng)過簡單的切割達(dá)到X 熒光光譜儀分析的要求,只需表面拋光,液體樣品可以直接分析,大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進(jìn)行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復(fù)雜。
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